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無水氯化鑭的具體合成方法

作者:官方發布│行業新聞
2021-12-29

無水氯化鑭的具體合成方法是怎樣的呢?本期要分享的內容希望可以幫助到大家,一起跟著小編往下看吧。

1、將氯化鑭放入硬質玻璃管中的石英舟中,用減壓裝置(保持汞柱高度25cm)以1cm3/s的速度通入純凈干燥的HCl氣體, 70°C保溫3h,然后逐漸升溫至160°C,保溫1~2H,再緩慢升溫至250°C。溫度高時,打開加熱爐,將石英管轉移至干燥器(濃硫酸為干燥劑)中冷卻,將產品轉移至高溫干燥試劑瓶中,快速密封。

2、用氯化鑭按化學計量關系稱量反應物。反應物安裝在懸于電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中。電爐的選擇應使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應管的入口與蒸餾瓶的側口相連(蒸餾瓶與聚四氟乙烯管相連),出口與冷凝接收器(與聚乙烯管相連)相連。每次實驗后需要更換聚乙烯管,聚四氟乙烯管不受反應影響。

以0.22~0.27g/min·cm的速度從樣品管中滴加四氯化碳到蒸餾瓶中。 CCl4 的流速可以通過蒸餾燒瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夾來調節。用電加熱套將蒸餾瓶溫度保持在100℃,用電熱帶將預熱部分(連接蒸餾瓶和反應管的側管部分)溫度保持在120℃ ℃。

反應爐溫度按以下步驟控制:500℃6h、550℃15h、600~650℃8h。

反應完成后,從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應管,裝上活塞,連接真空系統,抽真空,存放于密封容器中。

好了,關于無水氯化鑭的具體合成方法小編暫時就跟大家分享到這里了,如果有任何疑問,可以詳細咨詢我們的在線客服或直接致電包頭市京瑞新材料有限責任公司,我們將竭誠為您服務。

無水氯化鑭

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